{"id":1840,"date":"2023-03-20T19:03:28","date_gmt":"2023-03-20T22:03:28","guid":{"rendered":"https:\/\/www.nucleodoconhecimento.com.br\/livros\/?p=1840"},"modified":"2023-04-28T14:29:32","modified_gmt":"2023-04-28T17:29:32","slug":"determinacao-de-ferro","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.nucleodoconhecimento.com.br\/livros\/multidisciplinar\/determinacao-de-ferro","title":{"rendered":"3. Experimento did\u00e1tico para determina\u00e7\u00e3o de ferro em amostra de medicamento utilizando imagens digitais"},"content":{"rendered":"

Leandro Cabral Silva [1]<\/a><\/sup><\/sup><\/p>\n

Vitor Hugo Migues [2]<\/a><\/sup><\/sup><\/p>\n

DOI: 10.32749\/nucleodoconhecimento.com.br\/livros\/1840<\/div>\n

INTRODU\u00c7\u00c3O<\/h2>\n

A colorimetria \u00e9 a ci\u00eancia e a tecnologia usada para quantificar e descrever fisicamente a percep\u00e7\u00e3o humana das cores (OHNO, 2020). Tradicionalmente, a colorimetria pode ser dividida em colorimetria visual e colorimetria fotoel\u00e9trica. A colorimetria visual \u00e9 usada para medir a concentra\u00e7\u00e3o observando a mudan\u00e7a de cor da solu\u00e7\u00e3o-alvo a olho nu (WU et al.,<\/em> 2017). Todavia, \u00e9 dif\u00edcil distinguir diferen\u00e7as sutis de cor a olho nu, portanto, a precis\u00e3o de medi\u00e7\u00e3o da colorimetria visual \u00e9 menor do que a da colorimetria fotoel\u00e9trica. Por outro lado, a colorimetria fotoel\u00e9trica utiliza aparelhos como o color\u00edmetro fotoel\u00e9trico e o espectrofot\u00f4metro, que \u00e9 mais preciso na resolu\u00e7\u00e3o de mudan\u00e7a de cor e na determina\u00e7\u00e3o da concentra\u00e7\u00e3o (CLYDESDALE, 1987), sendo amplamente aplicado em v\u00e1rios campos. Desta forma, m\u00e9todos cl\u00e1ssicos (baseados em espectrofotometria na faixa do vis\u00edvel ou fluoresc\u00eancia) ou mesmo rea\u00e7\u00f5es propostas para an\u00e1lises qualitativas no campo podem ser usados de uma forma nova e f\u00e1cil de usar (CAPIT\u00c1N-VALLVEY et al.,<\/em> 2015).<\/p>\n

A colorimetria \u00e9, de longe, a abordagem mais amplamente utilizada na an\u00e1lise qu\u00edmica baseada em smartphones, com aplica\u00e7\u00f5es amplamente difundidas, como para cerveja (RICO-YUSTE et al.,<\/em> 2016), \u00e1gua natural e pot\u00e1vel (HUSSAIN et al.,<\/em> 2016; PAPPIS et al.,<\/em> 2019), leite cru (HELFER et al.,<\/em> 2018), aguardente de cana-de-a\u00e7\u00facar (B\u00d6CK et al.,<\/em> 2018), urina (WANG et al.,<\/em> 2017), e macromol\u00e9culas biol\u00f3gicas (DUTTA et al.,<\/em> 2017; GUEDES et al.,<\/em> 2020).<\/p>\n

Na sociedade moderna, obter e compartilhar dados anal\u00edticos em tempo h\u00e1bil no local est\u00e1 se tornando cada vez mais significativo. Assim, a colorimetria de imagem digital (DIC) torna-se um t\u00f3pico de pesquisa emergente. A DIC refere-se a um m\u00e9todo de an\u00e1lise colorim\u00e9trica baseado na digitaliza\u00e7\u00e3o de imagens coletadas por algumas ferramentas de aquisi\u00e7\u00e3o de imagem, como telefones celulares, c\u00e2meras digitais, webcams, scanners e assim por diante (FIRDAU et al.,<\/em> 2014). A leveza e a portabilidade dos smartphones e c\u00e2meras digitais fazem com que o uso desses dois produtos digitais na DIC supere em muito o de webcams e scanners. Em compara\u00e7\u00e3o com as c\u00e2meras digitais, os smartphones s\u00e3o amplamente utilizados como ferramentas de aquisi\u00e7\u00e3o de imagens em DIC devido ao seu r\u00e1pido aumento de uso, melhoria not\u00e1vel das fun\u00e7\u00f5es da c\u00e2mera e uso generalizado de aplicativos m\u00f3veis (APPs) (COSKUN et al.,<\/em> 2013).<\/p>\n

Para o procedimento de DIC, existem v\u00e1rias etapas, incluindo duas necess\u00e1rias, aquisi\u00e7\u00e3o de imagem com smartphone e quantifica\u00e7\u00e3o de cores usando software espec\u00edfico de processamento de imagem (Adobe Photoshop, Image J, Studio etc.) sob espa\u00e7o de cores adequado como RGB (vermelho, verde e azul), CMYK (ciano, magenta e amarelo), HSV\/HSL (Matiz, Satura\u00e7\u00e3o e Brilho) (FAN et al.,<\/em> 2021).<\/p>\n

Os smartphones ganharam interesse como dispositivos anal\u00edticos porque est\u00e3o totalmente dispon\u00edveis a um custo razo\u00e1vel e permitem a aquisi\u00e7\u00e3o, armazenamento e processamento de dados no mesmo dispositivo. Al\u00e9m disso, eles permitem a comunica\u00e7\u00e3o sem fio em tempo real (por exemplo, atrav\u00e9s de Wi-Fi, Bluetooth ou comunica\u00e7\u00e3o de campo pr\u00f3ximo) com computadores ou outros dispositivos para obter informa\u00e7\u00f5es in situ<\/em> (CAPIT\u00c1N-VALLVEY et al.,<\/em> 2015; GIORDANO et al.,<\/em> 2016). <\/sup><\/strong>Portanto, v\u00e1rias opera\u00e7\u00f5es anal\u00edticas podem ser realizadas usando smartphones; isso os transforma em uma ferramenta adequada para an\u00e1lise.<\/p>\n

De fato, com o avan\u00e7o da tecnologia e o crescente uso de smartphones pelos estudantes, pode-se utilizar de metodologias de ensino ativas que aproximem o estudante do conte\u00fado e o torne ser pensante e criativo do processo. A atividade experimental, quando contextualizada, permite ao aluno relacionar o conte\u00fado cient\u00edfico com seu cotidiano. Ao contr\u00e1rio de uma atividade experimental t\u00e9cnica, que se baseia na experimenta\u00e7\u00e3o como prova de conceitos te\u00f3ricos, uma atividade experimental contextualizada pode facilitar debates sobre problemas do mundo real e estimular a investiga\u00e7\u00e3o (LEITE, 2018). Os par\u00e2metros curriculares nacionais do ensino m\u00e9dio refor\u00e7am essa ideia, enfatizando a contextualiza\u00e7\u00e3o, que ressignifica o conhecimento escolar, onde a aprendizagem \u00e9 baseada na rela\u00e7\u00e3o entre sujeito e objeto, possibilitando uma aprendizagem significativa (BRASIL, 1999).<\/p>\n

Diante desse cen\u00e1rio, este trabalho prop\u00f5e uma metodologia alternativa para realizar a quantifica\u00e7\u00e3o de ferro em amostras de medicamentos, permitindo a explora\u00e7\u00e3o de diferentes conte\u00fados e conceitos qu\u00edmicos.<\/p>\n

METODOLOGIA<\/h2>\n

O delineamento experimental \u00e9 baseado em imagens digitais adquiridas com um smartphone e um software gratuito de decomposi\u00e7\u00e3o de cores (vermelha, verde e azul). O modelo foi comparado com os resultados obtidos em um espectrofotom\u00e9trico, no qual a cor complementar ao valor de absorb\u00e2ncia exibido est\u00e1 relacionada \u00e0 concentra\u00e7\u00e3o do analito na amostra, permitindo sua quantifica\u00e7\u00e3o. Essa metodologia modificada usa reagentes e materiais baratos e prontamente dispon\u00edveis, permitindo que seja realizada em uma ampla variedade de configura\u00e7\u00f5es.<\/p>\n

A aula pr\u00e1tica foi ministrada no laborat\u00f3rio de controle de qualidade do Centro Universit\u00e1rio Uniruy | Wyden, em Salvador, BA. A amostra de medicamento foi adquirida em farm\u00e1cia local.<\/p>\n

Nesta pesquisa foram utilizados os regentes: hidroxilamina (NH2<\/sub>OH), \u00e1cido clor\u00eddrico concentrado (HCl), ortofenantrolina monoidratada (C12<\/sub>H8<\/sub>N2<\/sub>.H2<\/sub>O), acetato de am\u00f4nio (NH4<\/sub>C2<\/sub>H3<\/sub>O2<\/sub>), \u00e1cido ac\u00e9tico glacial (CH3<\/sub>COOH), \u00e1cido sulf\u00farico concentrado (H2<\/sub>SO4<\/sub>), sulfato ferroso amoniacal hexaidratado [Fe(NH4<\/sub>)2<\/sub>(SO4<\/sub>)2<\/sub>.6H2<\/sub>O] e \u00e1gua destilada. A leitura das solu\u00e7\u00f5es dilu\u00eddas do padr\u00e3o e amostras foi realizada no espectrofot\u00f4metro da marca Thermo Scientific\u2122 GENESYS 10S UV-Vis.<\/p>\n

A prepara\u00e7\u00e3o dos reagentes seguiu a metodologia descrita na norma 13934 da Associa\u00e7\u00e3o Brasileira de Normas T\u00e9cnicas (ABNT) (ABNT, 1997).<\/p>\n

A curva de calibra\u00e7\u00e3o foi constru\u00edda nas seguintes concentra\u00e7\u00f5es: 0,02 mg\/L; 0,05 mg\/L; 0,1 mg\/L; 0,2 mg\/L; 0,3 mL; 0,4 mg\/L e 0,5 mg\/L. As concentra\u00e7\u00f5es foram feitas em triplicata para a constru\u00e7\u00e3o da curva. A leitura das absorb\u00e2ncias foi realizada no comprimento de onda de 510 nm, em cubetas de 10 mm.<\/p>\n

Esse m\u00e9todo cl\u00e1ssico foi modificado e as an\u00e1lises foram realizadas a partir de um aplicativo para smartphone (denominado de PhotoMetrix). A sequ\u00eancia de procedimentos para a realiza\u00e7\u00e3o da determina\u00e7\u00e3o de ferro pode ser visualizada na Figura 1.<\/p>\n

Figura 1:<\/strong> Esquema da sequ\u00eancia de procedimentos empregados na metodologia experimental baseada em imagens digitais para a determina\u00e7\u00e3o de ferro<\/p>\n

\"\"<\/p>\n

As imagens digitais foram obtidas empregando-se um smartphone iPhone (modelo 11). Para a aquisi\u00e7\u00e3o da imagem, foi constru\u00eddo um ambiente de luz controlada de papel\u00e3o, na cor preta, com ilumina\u00e7\u00e3o de LED de 5W na cor branca. Os frascos eram colocados dentro da caixa por uma abertura lateral. Na parte externa da caixa h\u00e1 um suporte para acomodar o smartphone.<\/p>\n

O aplicativo Photometrix (HELFER et al., 2017) foi utilizado para calibra\u00e7\u00e3o colorim\u00e9trica e quantifica\u00e7\u00e3o das amostras. O aplicativo est\u00e1 dispon\u00edvel gratuitamente em smartphones com sistema operacional Android (Google Play store) ou sistema operacional iOS (Apple store).<\/p>\n

RESULTADOS E DISCUSS\u00c3O<\/h2>\n

A figura 2 apresenta o espectro de absor\u00e7\u00e3o do complexo ferro-ortofenantrolina. Como pode-se observar, o m\u00e1ximo de absor\u00e7\u00e3o ocorre em 510 nm.<\/p>\n

Figura 2<\/strong>. Espectro de uma solu\u00e7\u00e3o de complexo Ferro-ortofenantrolina<\/p>\n

\"\"<\/p>\n

Como a luz afeta diretamente a cor dos objetos e solu\u00e7\u00f5es, eles geralmente exibem mudan\u00e7as significativas na apar\u00eancia da cor quando submetidos a diferentes fontes de luz. Por isso, curvas de calibra\u00e7\u00e3o foram obtidas pelo m\u00e9todo colorim\u00e9trico (sistema RGB) em sistemas de ilumina\u00e7\u00e3o controlada e tamb\u00e9m no espestrofotometro.<\/p>\n

A Figura 3 (em destaque) mostra uma imagem da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de Fe (II) ap\u00f3s rea\u00e7\u00e3o com a 1-10-fenantrolina utilizada para construir a curva de calibra\u00e7\u00e3o, em sistema de ilumina\u00e7\u00e3o controlada e pelo m\u00e9todo espectrofotom\u00e9trico.<\/p>\n

A partir desta imagem, pode-se observar que h\u00e1 uma mudan\u00e7a na intensidade da cor avermelhada proporcional ao aumento da concentra\u00e7\u00e3o de ferro (II). Essa mesma rela\u00e7\u00e3o pode ser observada na configura\u00e7\u00e3o das curvas de calibra\u00e7\u00e3o (Figura 3 \u2013 em laranja, obtida pelo aplicativo PhotoMetrix e em azul pelo espectrofot\u00f4metro), onde a rela\u00e7\u00e3o \u00e9 proporcional e linear ao longo dessa faixa de concentra\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Figura 3:<\/strong> Curvas de calibra\u00e7\u00e3o obtidas para o complexo Fe(II)-ortofenantrolina<\/p>\n

\"\"
Legenda: Em azul pelo espectrofot\u00f4metro e em laranja pelo aplicativo PhotoMetrix. Em destaque, as solu\u00e7\u00f5es utilizadas na determina\u00e7\u00e3o e constru\u00e7\u00e3o das curvas anal\u00edticas.<\/figcaption><\/figure>\n

Para a aplica\u00e7\u00e3o do m\u00e9todo proposto, foram utilizados medicamentos que continham ferro na sua composi\u00e7\u00e3o, principalmente na forma de sulfato ferroso. Os resultados obtidos est\u00e3o simbolizados na tabela 1.<\/p>\n

Tabela 1: <\/strong>Concentra\u00e7\u00e3o de ferro nos medicamentos analisados determinados por espectrofotometria UV-Vis e pelo aplicativo Photometrix. Os valores declarados pelos fabricantes e os valores encontrados al\u00e9m do erro experimental<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Medicamento<\/strong><\/td>\nA<\/strong><\/td>\nB<\/strong><\/td>\nC<\/strong><\/td>\nD<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Valor declarado<\/td>\n40mg<\/td>\n500 mg<\/td>\n50 mg<\/td>\n125 mg<\/td>\n<\/tr>\n
Valor encontrado por espectrofotometria<\/td>\n435 mg<\/td>\n512 mg<\/td>\n47,5 mg<\/td>\n123,4 mg<\/td>\n<\/tr>\n
Valor encontrado pelo Photometrix<\/td>\n39 mg<\/td>\n502 mg<\/td>\n52 mg<\/td>\n126 mg<\/td>\n<\/tr>\n
Erro relativo Espectrofotometria<\/td>\n5<\/td>\n2,4<\/td>\n-5<\/td>\n-1,28<\/td>\n<\/tr>\n
Erro relativo Photometrix<\/td>\n-2,5<\/td>\n0,4<\/td>\n4<\/td>\n0,8<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Verifica-se pela tabela 1 que as determina\u00e7\u00f5es utilizando ambos os m\u00e9todos apresentam diferen\u00e7as em rela\u00e7\u00e3o ao teor observado e tamb\u00e9m ao declarado. O incremento da diferen\u00e7a reflete principalmente o tipo de medicamento. Todavia, embora apresentem diferen\u00e7as, as amostras est\u00e3o dentro dos padr\u00f5es permitidos pela ANVISA.<\/p>\n

Ademais, a an\u00e1lise por teste t pareado n\u00e3o revela diferen\u00e7as significativas em rela\u00e7\u00e3o as determina\u00e7\u00f5es dos analitos. Dessa forma, ambos os m\u00e9todos podem ser utilizados na quantifica\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Embora os dados apresentados refletitam a efic\u00e1cia dos m\u00e9todos, an\u00e1lises mais profundas devem ser realizadas a fim de avaliar poss\u00edveis interferentes, como oxidantes de ferro presentes nos medicamentos. Tais contaminantes podem oxidar o ferro (II) a ferro (III), al\u00e9m de formar complexos com a ortofenantrolina.<\/p>\n

Por outro lado, o procedimento com imagens digitais refletiu a busca e a reflex\u00e3o dos alunos a respeito das an\u00e1lises e mostra-se um amplo campo de atua\u00e7\u00e3o e aplica\u00e7\u00e3o para a determina\u00e7\u00e3o dos mais diversos analitos. De fato, a utiliza\u00e7\u00e3o de equipamento e c\u00e2maras espec\u00edficas tornam a obten\u00e7\u00e3o de imagens digitais mais seletivas e menos interferentes poss\u00edveis.<\/p>\n

CONCLUS\u00c3O<\/h2>\n

A implementa\u00e7\u00e3o da aula pr\u00e1tica utilizando imagens digitais envolveu a intera\u00e7\u00e3o do alunado na busca de resultados e interpreta\u00e7\u00f5es e discuss\u00e3o dos dados representados. A explora\u00e7\u00e3o de estat\u00edstica, constru\u00e7\u00e3o de curvas e utiliza\u00e7\u00e3o de novas formas de aprender e ensinar, reflete em seres pensantes e cr\u00edticos no seu processo de aprendizagem.<\/p>\n

A cria\u00e7\u00e3o de uma nova c\u00e2mara com controle maior de luminosidade faz-se necess\u00e1ria, al\u00e9m de estudos sobre poss\u00edveis interferentes.<\/p>\n

REFER\u00caNCIAS<\/h2>\n

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[1]<\/a><\/sup> Graduando. ORCID: 0000-0002-4790-5937. Curr\u00edculo Lattes: http:\/\/lattes.cnpq.br\/4711584140427622.<\/p>\n

[2]<\/a><\/sup> Doutor. ORCID: 0000-0002-3026-8716. Curr\u00edculo Lattes: http:\/\/lattes.cnpq.br\/6383334773800171.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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